상해 분석TU-1901plus는
쌍광빔 자외선 분광 광도법
N, N-디메틸아세틸아미드의 측정





N을 기반으로 N-디메틸아세틸아미드 (DMAC) 의 자외선 흡수 스펙트럼은 190~230nm 지역에서 강하게 흡수되어 자외선 분광 광도법으로 DMAC 함량을 측정하는 방법을 세운다.196nm에서 DMAC는 0~0.8%(크로마토그래피 순수 DMAC의 1000배 희석액이 차지하는 체적분수) 범위 내에서 비이의 법칙에 부합하며, R2는 0.9998, 실제 시료 측정의 평균 회수율은 93.6%~103.5%로 상대적 표준 편차가 2.38% 미만이다.이 방법은 선형 관련성이 좋고 조작이 간편하고 빠르며 화학섬유 등 업계에서 N, N-디메틸아세틸아미드에 대한 일상적인 검사에 적용된다.
N을 기반으로 N-디메틸아세틸아미드 (DMAC) 의 자외선 흡수 스펙트럼은 190~230nm 지역에서 강하게 흡수되어 자외선 분광 광도법으로 DMAC 함량을 측정하는 방법을 세운다.196nm에서 DMAC는 0~0.8%(크로마토그래피 순수 DMAC의 1000배 희석액이 차지하는 체적분수) 범위 내에서 비이의 법칙에 부합하며, R2는 0.9998, 실제 시료 측정의 평균 회수율은 93.6%~103.5%로 상대적 표준 편차가 2.38% 미만이다.이 방법은 선형 관련성이 좋고 조작이 간편하고 빠르며 화학섬유 등 업계에서 N, N-디메틸아세틸아미드에 대한 일상적인 검사에 적용된다.



N, N-디메틸아세틸아미드 [DMAC, CH3CON (CH3) 2]는 우수한 극성용제와 중요한 화학공업원료로서 극성과 비극성을 띤 기단을 갖고있어 물과 알코올, 에테르, 에스테르 등 유기용제와 혼용될수 있으며 주로 스판, 아크릴 등 합성섬유와 일부 합성수지생산중의 용제로 사용되며 의약, 도료와 생산중의 살충제 등 합성의 원료로 사용할수 있다.스판과 아크릴 생산에는 DMAC를 용매로 많이 사용하고 품질에 대한 요구가 높다.현재 DMAC 제품의 국내 수요는 여전히 주로 수입에 의존하고 있다. 또한 DMAC는 인체에 독이 있고 환경에 유해하기 때문에 경제적 효익을 높이는 차원에서나 인원의 건강, 생태환경을 보호하는 차원에서 그 함량에 대한 신속하고 정확한 검사를 실현하는 것이 특히 중요하다.보도된 DMAC 측정 방법은 주로 공기 크로마토그래피로 작업장의 공기, 물, 폐수 모니터링에 사용된다.그러나 이 법에 사용되는 기기는 가격이 비교적 높고 측정시간이 비교적 길며 운행원가도 비교적 높다.본고는 DMAC의 분자 특성에 근거하여 실험을 통해 자외선 분광 광도법을 구축하고 방법의 정확도와 정밀도를 고찰한 결과, 이 방법은 조작이 간편하고 빠르며 정확하여 스판덱스, 아크릴 등 업계에서 DMAC에 대한 일상적인 검측에 적용된다는 것을 알 수 있다.
1 실험 부분
1.1 주요 기기 및 시약:자외선가시 분광 광도계, 초순수기.DMAC 표준 사용액: 100 μL의 크로마토그래피 순수 DMAC에서 100 mL 용량의 병을 정확하게 제거하고 초순수 물로 눈금까지 희석하여 흔들며, 이 용액은 크로마토그래피 순수 DMAC를 1000 배 희석하는 것과 같습니다.이 실험에 사용된 DMAC 시약은 모 스판덱스주식유한회사가 제공하였는데 크로마토그래피가 순수하고 품질점수가 99.9% 이다.실험용수는 초순수로 자체 제작한다.
1.2 실험방법은 50.0mL 용량병에 일정량의 DMAC표준사용액을 정확하게 첨가하여 초순수로 용량을 정한다.1cm 석영 비색 그릇을 사용하여 초순수를 참비로 196nm에서 흡광도를 측정하고 자외선 분광 광도법으로 정량 분석한다.
2 결과 및 토론

2.1 파장을 측정하는 선택은 정확하게 50μL, 400μL의 DMAC 표준 사용액을 옮겨 각각 50.0mL 용량병에 넣고 실험 방법에 따라 조작하여 DMAC 표준 사용액으로 배합한 체적분수는 각각 0.1%, 0.8%의 표준 용액이다.그런 다음 초순수를 비교하여 190~400nm 파장 범위 내에서 각각 상기 표준 용액에 대해 스펙트럼 스캔(중속, 2nm 스펙트럼 대역폭)을 진행하여 흡수 곡선을 그린다.그 결과 측정된 물질의 최대 흡수 파장은 모두 196nm에 있으며 흡광도 값은 DMAC 농도와 선형적으로 관련이 있는 것으로 나타났다.따라서 측정 파장을 196nm로 선택한다. 그림 1 흡수 스펙트럼 1.0.8% 표준 용액;2.0.1% 표준용액

2.2 표준곡선 그리기 정확 이동 0μL, 50μL, 100μL, 200μL, 300μL, 400μL DMAC 표준사용액은 50.0mL 용량병에서 초순수로 용량을 정하고 DMAC 표준사용액으로 제조한 체적분수는 0, 0.1%, 0.2%, 0.4%, 0.8% 표준계열이며 파장은 196nm로 측정된 0.0·Y-1의 회귀방정식에 따라 0.06L-1(Y-1)X는 DMAC 표준 사용액의 이동량입니다.μL），R2=0.9998。그 결과 DMAC 표준사용액의 체적 점수는 0∼0.8%(즉, 50.0mL 용량병에서, DMAC 표준사용액의 이취량은 0∼400μL) 범위에서 비이의 법칙에 부합하는 것으로 나타났다.

2.3 샘플의 측정 및 정밀도 실험 본 실험은 모 스판덱스주식회사가 제공한 실제 물샘플 1#과 2#에 대해 각각 DMAC 함량을 측정하고 방법의 정밀도를 고찰한다.초순수로 두 샘플을 각각 1000배씩 희석한 뒤 실험방법별로 흡광도를 측정해 표준곡선에서 DMAC 표준사용액의 이취량(μL)을 도출해 크로마토그래피 순수 DMAC의 희석배수로 환산한 뒤 크로마토그래피 순수 품질점수에 따라 99.9%로 샘플의 DMAC 함량을 계산해 최종 결과를 품질점수로 표시한다.평행으로 여섯 번 조작하다.표 1 샘플의 측정 결과 (n=6) 항목 1 #2 # 측정값 / μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.652526.6226141.324259.51741
33.2443265.9714136.0525 평균치/μL262.112117.6321 질량점수/%0.520.27RSD/%2.382.19는 표1에서 알수 있으며 상대표준편차가 2.38% 미만이므로 이 법의 중복성이 비교적 좋다는것을 표명한다.

2.4 정확도 실험

2.4.1 상대오차 측정은 40μL, 80μL, 150μL, 250μL, 350μL, 450μL의 DMAC 표준사용액을 50.0mL 용량병에 정확하게 옮겨 초순수로 용량을 정하고 DMAC 표준사용액으로 제조한 체적분수는 0.08%, 0.16%, 0.30%, 0.50%, 0.70%, 0.90%의 표준계열로 본 방법으로 측정한다.각 농도는 수평으로 3개의 평행샘플을 취한다.
표2에서 알 수 있듯이 상대적인 오차는 ±2.91% 이내로 이 법의 정확도가 비교적 좋다는 것을 나타낸다.

2.4.2 회수율 측정은 일정량의 DMAC 표준 용액을 각각 1#과 2# 시료에 넣어 회수율 측정을 하고 3회 평행으로 조작한다.두 샘플의 평균 회수율은 각각 93.6%, 103.5%로 이 법의 정확도가 비교적 좋다는 것을 보여준다.표2 실험의 상대 오차 측정(n=3) 실제 샘플링량/μL 측정결과/μL 평균 측정결과/μL 상대 오차/%1234036.358740.0037 40.149538.8373 -2.918077.570879.2718 80.486779.1098 -1.5461 148.9629 155.1836 151.2309 0.8867 251.93

주의사항

실험 결과의 정확도와 정밀도를 확보하기 위해 이 방법으로 DMAC 함량을 측정할 때 다음과 같은 몇 가지를 주의해야 한다. (1) 측정 파장 196nm는 자외선 지역의 저단에 위치하고 DMAC는 190~230nm 범위 내에서 비교적 강한 흡수가 있기 때문에 사용한다.자외선 가시 분광 광도계의 잡산광, 소음, 파장 정확도 등 지표가 모두 비교적 좋아야 기기가 가져오는 시스템 오차를 최대한 낮출 수 있다;(2) 정확도와 중복성이 비교적 좋은 이액관 또는 이액기를 선택하여 이액조작의 정확성을 보장하여야 한다.(3) 실험용수의 순도가 비교적 높아야 하며 사용하는 용량병, 석영비색그릇 등은 청결을 유지하고 미량의 불순물로 인한 오차를 최소화해야 한다.

3 결론

실험을 통해 자외선 분광 광도법으로 N, N-디메틸아세틸아미드(DMAC) 함량을 측정하는 새로운 방법을 세웠다.이 법은 조작 과정이 간편하고 빠르며 정확도와 정밀도가 모두 좋아 스판덱스, 아크릴 등 업계에서 DMAC에 대한 일상적인 검사에 적합하다.
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