식품중의 칼슘검측은 영양강화평가, 품질통제 및 안전감독관리에 중요한 의의가 있으며 그 검측결과의 정확성은 계기의 민감도와 안정성에 직접 의존한다.본고는"GB 5009.92-2016 식품안전 국가표준식품 중 칼슘의 측정"을 참조하여 유분 중 칼슘 성분 분석 표준물질에 대해 정밀도 테스트 검증을 한다.

1. 계기와 시약

·장비:A500 세만 화염형 원자 흡수 분광 광도계, 마버 스토브, 전열판

·시약:염산, 질산, 산화 란탄

·표준:GBW(E) 080118 칼슘 단원소 용액 표준물질, GBW(E) 100596 유분 중 칼슘 성분 분석 표준물질: 참조치 3.2mg/g(불확정도 0.35mg/g)

2. 실험조건

3. 샘플 전처리

정확하게 고체시료 0.5g (정확히 0.001g) 을 취하여 도가니에서 약한 불로 가열하고 탄화하여 무연으로 옮겨 마푸로에 옮겨 550 ℃ 에서 3h~4h 회화하여 냉각시킨 후 꺼낸다.회화가 철저하지 않은 시료에 대해서는 질산을 몇 방울 첨가하고 약한 불로 가열하여 조심스럽게 쪄서 다시 550 ℃ 의 마버로에 들어가 1h~2h를 계속 회화시켜 시료가 백회상태가 될 때까지 식힌 후 꺼낸다.적당량의 질산용액(1+1)으로 용해해 눈금관에 옮겨 25mL까지 물로 정용한다. 실제 측정에 따라 희석하고, 희석액에 일정 부피의 용액을 넣어 최종 희석액에서 1g/L의 농도로 골고루 섞어 준비한다. 이것이 시료 대기액이다.동시에 시약 공백 시험을 하다.

4. 실험결과

4.1 표준 커브:

4.2定量限：

4.3 안정성 테스트 품질 관리 샘플 검사 결과:

4.4 안정성 테스트 결과 계산:

참고: 5min당 테스트, 그룹당 테스트 시간 30min

5. 결론

A500 세만 화염형 원자 흡수 분광 광도계는 칼슘 원소 간격 테스트에서 정밀도 범위 0.18%~0.49%로 테스트 안정성이 양호하며, 일내 및 일간 표준 곡선 감도 재현성이 양호하여 사용자의 칼슘 원소에 대한 테스트 안정성 수요를 만족시킨다.